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皮革霧化性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)中反射法和質(zhì)量法的對(duì)比分析
霧化性能是 皮革尤其是 汽車座墊革的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。皮革霧化性能的測(cè)定，是汽車裝飾用皮革、家具用皮革等有防霧性能要求的皮革的一個(gè)重要檢測(cè)項(xiàng)目。所謂“霧化”，是指皮革中易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)在熱的影響下的蒸發(fā)，且終被冷凝在汽車車窗玻璃上的現(xiàn)象[1]。這種類型的冷凝物會(huì)影響駕駛員的視線，從而引發(fā)行車安全問(wèn)題。皮革中的“霧”主要來(lái)源于原料皮中的低分子量脂肪酸或脂肪酸酯，以及加工過(guò)程中所使用的如礦物油衍生物、溶劑、非離子表面活性劑和某些染料等的化工材料。其中，加脂劑的質(zhì)量是影響皮革防霧化性能的顯著因素。因此，采用低霧化值的加脂劑對(duì)皮革進(jìn)行加脂，是制作低霧化值裝飾革的重要措施之一。
國(guó)際上，皮革霧化性能測(cè)試常用的標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)際皮革工藝師和化學(xué)家聯(lián)合會(huì) (IULTCS) 標(biāo)準(zhǔn)IUP 46《霧化性能的測(cè)量》[2]、德國(guó)標(biāo)準(zhǔn) DIN 75201：1992《機(jī)動(dòng)車輛內(nèi)飾材料霧化性能測(cè)定方法》[3]、歐洲標(biāo)準(zhǔn) EN 14288：2003 《皮革物理機(jī)械性能 霧化性能測(cè)試方法》[4]和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) ISO/NP 17071：2004 《皮革 物理和機(jī)械實(shí)驗(yàn) 霧化性能的測(cè)定》[5]。我國(guó)則主要采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB/T 2728-2005《皮革 物理和機(jī)械實(shí)驗(yàn) 霧化性能的測(cè)定》[6]進(jìn)行測(cè)試，該標(biāo)準(zhǔn)修改采用了 ISO/NP 17071：2004 標(biāo)準(zhǔn)[5]，并在技術(shù) 要求上 與 DIN 75201：1992 標(biāo)準(zhǔn)[3]保持一致 。本文也主要依據(jù) QB/T 2728-2005 標(biāo)準(zhǔn)[6]中的反射法和質(zhì)量法對(duì)汽車座墊革的霧化性能進(jìn)行測(cè)試，分析影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素和關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
2 實(shí)驗(yàn)
2.1 實(shí)驗(yàn)樣品
取 3 種代表性的汽車座墊革作為實(shí)驗(yàn)樣品，用內(nèi)壁具有正確角度的圓筒形模刀分別從每種樣品切取 4 個(gè)待測(cè)樣品。分兩組進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，每組 2 個(gè)待測(cè)樣品，一組按反射法進(jìn)行測(cè)試，另一組按質(zhì)量法進(jìn)行測(cè)試。實(shí)驗(yàn)前將待測(cè)樣品放置在硅膠干燥器中干燥 2 天。
2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
FT-F1 霧化測(cè)試儀 （附帶有恒溫浴裝置、冷卻系統(tǒng)和測(cè)試用燒 杯、金 屬 環(huán)、密 封 圈、玻 璃 片等），濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司；AUW 120D 分析天平，日本島津儀器公司；MN60 光澤度儀，天津市其立科技有限公司；硅膠干燥器，江蘇鹽城玻璃二廠。
2.3 實(shí)驗(yàn)方法
2.3.1 反射法
2.3.1.1 實(shí)驗(yàn)原理
將待測(cè)樣品放在玻璃燒杯中加熱，任何易揮發(fā)性組分被冷凝在玻璃片上，玻璃片上冷凝霧的反射值與空白實(shí)驗(yàn)時(shí)反射值的百分比表示為霧化值。
2.3.1.2 實(shí)驗(yàn)程序
清洗測(cè)試用燒杯、金屬環(huán)、密封圈和玻璃片，并用測(cè)試墨水檢驗(yàn)玻璃片的清潔程度，再用光澤度計(jì)測(cè)試干凈玻璃片四個(gè)方向的反射值，計(jì)算平均值。開(kāi)啟恒溫浴和冷卻系統(tǒng)，待液體溫度升至（100±1）℃時(shí)，將待測(cè)樣品放入燒杯中，使用面朝上，將金屬環(huán)壓在樣品上，然后將密封圈、玻璃片和濾紙順序放置在燒杯頂部，再將燒杯放置在恒溫浴中加熱（180±5）min。加熱完成后，取下玻璃片，使其保持霧化的一面朝上放置在 （20±2）℃，（65%±5%） 濕度的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境中（50±5）min，再用光澤度計(jì)測(cè)試
霧化后玻璃片四個(gè)方向的反射值，計(jì)算平均值。
2.3.1.3 結(jié)果的表示待測(cè)樣品的霧化值 Fv 按式
（1）計(jì)算，數(shù)值以%表示：Fv=R2∕R1×100 （1）R1——霧化實(shí)驗(yàn)前玻璃片的反射值；R2——霧化實(shí)驗(yàn)后玻璃片的反射值。
2.3.2 質(zhì)量法
2.3.2.1 實(shí)驗(yàn)原理
將待測(cè)樣品放在玻璃燒杯中加熱，任何易揮發(fā)性組分被冷凝在鋁箔片上，測(cè)定冷凝物的質(zhì)量。
2.3.2.2 實(shí)驗(yàn)程序
清洗測(cè)試用燒杯、金屬環(huán)、密封圈和玻璃片。開(kāi)啟恒溫浴和冷卻系統(tǒng)，裁切鋁箔片。待恒溫浴液體溫度升至（100±1）℃時(shí)，稱量鋁箔片，將待測(cè)樣品放入燒杯中，使用面朝上，將金屬環(huán)壓在樣品上，然后將密封圈、鋁箔片（光面向下）、玻璃片和濾紙順序放置在燒杯頂部，再將燒杯放置在恒溫浴中加熱 （16.0±0.2）h。加熱完成后，取下鋁箔片，使其保持霧化的一面朝上放置在硅膠干燥器中干燥（3.75±0.25）h，再稱量鋁箔片。
2.3.2.3 結(jié)果的表示
待測(cè)樣品的霧化值 Fm 按式
（2）計(jì)算，數(shù)值以毫克（mg）表示：Fm=m2-m1 （2）m2——霧化實(shí)驗(yàn)后鋁箔片的質(zhì)量；m1——霧化實(shí)驗(yàn)前鋁箔片的原始質(zhì)量。
3 結(jié)果與討論
3.1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程的影響因素分析
3.1.1 反射法
由實(shí)驗(yàn)過(guò)程可見(jiàn)，影響反射法實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素和環(huán)節(jié)有待測(cè)樣品的干燥、燒杯的清洗、玻璃片的清洗及檢驗(yàn)、反射值的測(cè)試和霧化實(shí)驗(yàn)后的調(diào)節(jié)等。
3.1.1.1 待測(cè)樣品的干燥
干燥對(duì)皮革 待測(cè)樣品霧 化值的影響主要來(lái)自兩個(gè)方面，一是當(dāng)皮革待測(cè)樣品中的水分含量較大時(shí)，水分在一定程度上抑制了待測(cè)樣品中易揮發(fā)組分的揮發(fā)；二是待測(cè)樣品在進(jìn)行 100℃的油浴加熱時(shí)，水分被蒸發(fā)出來(lái)，當(dāng)遇到溫度較低的玻璃片時(shí)，水蒸氣便凝結(jié)在玻璃片表面形成水膜，因待測(cè)樣品中的揮發(fā)性組分中會(huì)有少量有機(jī)物，水與其不相容，從而阻礙了待測(cè)樣品中的易揮發(fā)組分在玻璃片上的凝結(jié)。因此，標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定，實(shí)驗(yàn)前須將待測(cè)樣品貯存在以五氧化二磷為干燥劑的干燥器中 2d，不過(guò)，標(biāo)準(zhǔn)中也提到，只要能達(dá)到同樣干燥效果，其它干燥劑也可以選用。五氧化二磷和硅膠同屬于酸性干燥劑，兩者的干燥效果接近，在大批量樣品的霧化值測(cè)試或?qū)F化值測(cè)定的準(zhǔn)確性要求不是很高的情況下，可以考慮用硅膠替代五氧化二磷，干燥時(shí)間為 2 d[7] 。
3.1.1.2 燒杯的清洗
燒杯中殘存的有機(jī)物等也會(huì)在油浴加熱過(guò)程中，隨同待測(cè)樣品的揮發(fā)物一并揮發(fā)出來(lái)，遇到溫度較低的玻璃片冷凝成霧，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此，實(shí)驗(yàn)前，一定要將燒杯徹底清洗干凈。觀察燒杯是否洗凈可根據(jù)其內(nèi)壁附著的水來(lái)判斷，如果內(nèi)壁附著的水既不聚成水滴，也不成股流下，而是均勻分布形成一層水膜，表示燒杯已清洗干凈。
3.1.1.3 玻璃片的清洗及檢驗(yàn)
玻璃片的干凈程度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果至關(guān)重要，也是實(shí)驗(yàn)成功與否的關(guān)鍵，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)結(jié)果就是通過(guò)使用反射器測(cè)試玻璃片的反射值來(lái)表征的，玻璃片表面的污染物直接就會(huì)引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確。因此，標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)玻璃片的清洗和檢驗(yàn)作出了嚴(yán)格的規(guī)定，經(jīng)水洗并可看到其表面形成均勻的水膜后，還應(yīng)用乙醇和丙酮清洗，再將其放在丙酮中浸泡 30min 以 上 ， 烘 干 后 用 具 有 46mN/m 表面張力的品紅溶液在其沒(méi)有冷凝的部位劃一條細(xì)細(xì)的墨線，觀察墨線邊沿在 2 s 內(nèi)是否縮小，如果縮小，還應(yīng)重新清洗玻璃片。
3.1.1.4 反射值的測(cè)試
測(cè)試玻璃片反射值時(shí)，由于反射值是由玻璃片表面的霧膜和透明度決定的，且一般而言，霧化前，洗凈的玻璃片應(yīng)是透明、均勻的，但霧化后，玻璃片表面形成的霧膜并不是十分均勻，因此，測(cè)試玻璃片的反射值時(shí)，應(yīng)順時(shí)針或逆時(shí)針測(cè)試一圈共四個(gè)方向的反射值，再求平均，以此來(lái)降低實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差。
3.1.1.5 霧化后的調(diào)節(jié)
霧化后的調(diào)節(jié)主要是讓待測(cè)樣品中揮發(fā)出來(lái)的冷凝于玻璃片表面的水分再次的揮發(fā)到環(huán)境中，因此，環(huán)境的溫度、濕度和調(diào)節(jié)的時(shí)間對(duì)水分的揮發(fā)極為重要，因?yàn)檫^(guò)高的溫度或是過(guò)長(zhǎng)的時(shí)間，都會(huì)使冷凝于玻璃片表面的揮發(fā)性物質(zhì)也揮發(fā)到環(huán)境中去，而過(guò)低的溫度或過(guò)短的時(shí)間，又不足以使冷凝于玻璃片表面的水分充分的揮發(fā)出來(lái)，從而影響玻璃片表面的成霧和透明度，進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，一定要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求的環(huán)境和時(shí)間進(jìn)行充分的調(diào)節(jié)。
3.1.2 質(zhì)量法
由實(shí)驗(yàn)過(guò)程可見(jiàn)，對(duì)質(zhì)量法實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成較大影響的主要因素和關(guān)鍵環(huán)節(jié)有待測(cè)樣品的干燥、燒杯的清洗、鋁箔片的稱量和鋁箔片的干燥等。
3.1.2.1 待測(cè)樣品的干燥
按質(zhì)量法測(cè)試時(shí)，干燥對(duì)皮革待測(cè)樣品霧化值的影響也主要來(lái)自兩個(gè)方面，一是當(dāng)皮革待測(cè)樣品中的水分含量較大時(shí)，水分在一定程度上抑制了皮革中易揮發(fā)組分的揮發(fā)；二是待測(cè)樣品在進(jìn)行油浴加熱的過(guò)程中時(shí)，
揮發(fā)的水蒸氣凝結(jié)在鋁箔片表面形成水膜，阻礙了待測(cè)樣品中的易揮發(fā)組分在鋁箔片上的凝結(jié)。因此，實(shí)驗(yàn)前，一定要使用五氧化二磷或是與其有相同干燥效果的硅膠進(jìn)行干燥 2 d 以上，以使待測(cè)樣品中水分徹底揮發(fā)出來(lái)。
3.1.2.2 燒杯的清洗
燒杯的清潔程度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響同反射法相似，也主要是燒杯中殘存的有機(jī)物在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中揮發(fā)出來(lái)冷凝在鋁箔片上，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大。因此，實(shí)驗(yàn)前，一定要將燒杯徹底清洗干凈，并通過(guò)觀察燒杯內(nèi)壁是否形成一層均勻的水膜來(lái)判定燒杯是否已清洗干凈。
3.1.2.3 鋁箔片的稱量
質(zhì)量法的霧化值是通過(guò)實(shí)驗(yàn)前后鋁箔片的質(zhì)量差來(lái)表征的，因此，鋁箔片的稱量就顯得尤為重要，其直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，稱量時(shí)，精度為0.01 mg 的分析天平的后一位甚至是倒數(shù)第二位的讀數(shù)都常在跳動(dòng)，而皮革待測(cè)樣品的霧化值通常都只有幾毫克或是十幾毫克，零點(diǎn)幾毫克的跳動(dòng)誤差就會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成較大影響，因此，稱量時(shí)，應(yīng)把房間的空調(diào)關(guān)
閉，減少空氣中流動(dòng)的風(fēng)對(duì)稱量的影響，同時(shí)，稱量還應(yīng)迅速，盡量減少鋁箔片在空氣中的接觸時(shí)間，避免其吸附空氣中的塵埃而造成稱量結(jié)果的不準(zhǔn)確。此外，實(shí)驗(yàn)過(guò)程還發(fā)現(xiàn)，由于鋁箔片 的 厚 度 很 薄 且 質(zhì) 量 很 輕 ，因此，其很難保持十分平整，而稱量過(guò)程中，鋁箔片突起的部位由于沒(méi)有對(duì)天平造成負(fù)載，導(dǎo)致天平稱量出的質(zhì)量比鋁箔片的真實(shí)質(zhì)量相差很大，因此，稱量時(shí)，一定要先在天平上放一塊平整的玻璃片使其對(duì)天平產(chǎn)生均勻
的負(fù)載，再歸零，然后才稱量鋁箔片的質(zhì)量，否則，稱量誤差將會(huì)很大，甚至出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)后鋁箔片的質(zhì)量比實(shí)驗(yàn)前小的情況。由于很小的稱量誤差也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成較大影響，對(duì)鋁箔片進(jìn)行稱量時(shí)，好還應(yīng)進(jìn)行三次稱量，取三次數(shù)值的平均值作為稱量結(jié)果，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。
3.1.2.4 鋁箔片的干燥
鋁箔片的干燥主要是將冷凝于鋁箔片表面的水分吸附出來(lái)，因?yàn)?，?shí)驗(yàn)加熱過(guò)程中，樣品中的水分也會(huì)隨同揮發(fā)性物質(zhì)一并揮發(fā)出來(lái)，冷凝于鋁箔片上，而霧化值表征的主要是揮發(fā)性物質(zhì)的質(zhì)量，因此，稱量前，一定要使用干燥器并且不能與干燥樣品時(shí)的干燥器相同，將鋁箔片表面的水分充分的吸附出來(lái)，從而減少實(shí)驗(yàn)誤差。
3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
經(jīng)過(guò)測(cè)試，得到了按反射法和質(zhì)量法測(cè)試的 3 種汽車座墊革霧化性能的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)表 1和表 2。從表 1 和表 2 不難看出，反射法和質(zhì)量法的測(cè)試結(jié)果一致，霧化性能的優(yōu)劣順序均為汽車座墊革 B＞汽車座墊革 A＞汽車座墊革 C，表明反射法和質(zhì)量法均能正確的檢測(cè)出汽車座墊革霧化性能的好壞。從表 1 和表 2 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果還可看出，按反射法測(cè)試的霧化值結(jié)果平行性較差，偏差較大，這主要是由反射法的測(cè)試原理所決定的，霧化冷凝成膜越均勻，反射值結(jié)果越穩(wěn)定，反之，結(jié)果偏差則越大。一般而言，天然皮革由于其自身油脂和化工材料含量的不均勻和測(cè)試過(guò)程揮發(fā)的不穩(wěn)定，很難形成十分均勻的霧化膜，這導(dǎo)致了按反射法測(cè)試的固有偏差較大。而按質(zhì)量法進(jìn)行測(cè)試，雖然天然皮革自身的不均勻性對(duì)試驗(yàn)結(jié)果也會(huì)造成影響，但總的而言，試樣的揮發(fā)物終還是都冷凝在了鋁箔片上，即使分布不均勻，但終的結(jié)果是以冷凝物的總重量表征，因此，其對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響不大。
4 結(jié)論
通過(guò)采用反射法和質(zhì)量法對(duì)3 種汽車座墊革的霧化性能進(jìn)行測(cè)試與分析，得出以下結(jié)論：
（1）影響反射法實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素和關(guān)鍵環(huán)節(jié)是待測(cè)樣品的干燥、燒杯的清洗、玻璃片的清洗及檢驗(yàn)、反射值的測(cè)試和霧化實(shí)驗(yàn)后的調(diào)節(jié)；影響質(zhì)量法實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素和關(guān)鍵環(huán)節(jié)是待測(cè)樣品的干燥、燒杯的清洗、鋁箔片的稱量和鋁箔片的干燥。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)對(duì)上述影響因素和關(guān)鍵環(huán)節(jié)加以控制。
（2）反射法和質(zhì)量法的測(cè)試結(jié)果一致，霧化性能的優(yōu)劣順序均為汽車座墊革 B＞汽車座墊革A＞汽車座墊革 C。
（3）按反射法測(cè)試的霧化值結(jié)果平行性較差，按質(zhì)量法測(cè)試的霧化值結(jié)果平行性較好。
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