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上海千實工程師解讀離子色譜儀測定水中陰離子的實驗流程

上海千實精密機電科技有限公司成立于2012年,是生產(chǎn)工廠,上海泛標(biāo)紡織品檢測技術(shù)有限公司是內(nèi)地分公司,標(biāo)準(zhǔn)集團(香港)有限公司是總公司,作為一家集研發(fā)、制造、銷售、培訓(xùn)、服務(wù)于一體的現(xiàn)代技術(shù)企業(yè),致力于將更多檢測儀器輸送市場,提供紡織類、皮革類、燃燒類、汽車內(nèi)外飾件、材料環(huán)境氣候老化等等檢測儀器,更可接受非標(biāo)定制,購買前均可按照客戶的要求進行針對性試驗,確保所購儀器適用。

離子色譜儀的離子色譜是色譜法的一個分支,離子色譜法(IC)是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂(固定相)上交換能力的不同,從而連續(xù)對共存多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。

  陰陽離子的交換方程可以表示為:

  陰離子交換:R+Y-+X-=R+X-+Y-

  陽離子交換:R-Y++X+=R-X++Y+

  其中:R+,R-為固定相上的離子交換基團;

  Y+,Y-為可交換的平衡離子,例如H+,Na+或OH-,Cl-;

  X+,X-為組分離子。

  離子色譜儀主要測定流程:

  測定步驟:

  (1)進樣:水樣待測離子首先與分離柱的離子交換樹脂之間直接進行離子交換(即被保留在分離柱上);

  (2)淋洗:如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-等,保留在分離柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從分離柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的待分析離子(如F-)則先于對樹脂親和力強的待分析離子(如SO42-)被依次洗脫;

  (3)阻留:淋出液經(jīng)過抑制柱,將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到小(即去除NaOH),這樣當(dāng)待測離子離開抑制柱進入電導(dǎo)池時就有較大的可準(zhǔn)確測量的電導(dǎo)信號。

  (4)測定:根據(jù)依次進入電導(dǎo)檢測器的待測離子電導(dǎo)率差異,可進行定量測定。

  離子色譜儀實驗步驟:

  1、過濾:用0.45μm過濾膜過濾。

  目的是:去除樣品中所包含的,有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分——有機大分子;去除有可能干擾目標(biāo)離子測定的成分。

  2、進樣:手動進樣。用針管吸取1mL水樣推進進樣口。

  注意:水樣不要交叉污染,清洗針管

  3、分析水樣:自動分析水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子、硫酸根離子。

  實驗中注意事項:

  1、查淋洗液與分離柱是否一致:是否過期(30天),是否滿足當(dāng)天的需要,廢液桶的容量;

  2、接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力:壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力;

  3.排除氣泡:根據(jù)實際情況進行(當(dāng)更換溶液/閑置),淋洗液加壓后旋松廢液閥,開泵沖洗1——2分鐘后,停泵,旋緊廢液閥。

  (1)分離陽離子,用無機酸作淋洗劑(HCl,HNO3),抑制柱---強堿性高容量陰離子交換柱,ROH-+H+Cl-=RCl-+H2O,ROH-+M+Cl-=RCl-+M+OH-抑制反應(yīng)降低淋洗液電導(dǎo)率OH-淌度為Cl-的2.6倍,提高靈敏度。

  (2)分離陰離子,淋洗劑是NaOH,NaHCO3,抑制柱---強酸性高容量陽離子交換柱,R-H++Na+OH-=R-Na++H2O,R-H++Na+X-=R-Na++H+X-抑制反應(yīng)降低淋洗液電導(dǎo)率,H+淌度為Na+的7倍,提高靈敏度。