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常見的21中實(shí)驗(yàn)儀器對(duì)樣品的要求
1.核磁共振波譜儀
(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)恰當(dāng)增加。
(2)本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品剖析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解功能，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)請(qǐng)于說明。
2紅外光譜儀
為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器剖析的樣品，有必要做到：
(1)樣品有必要預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預(yù)先除水枯燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品，請(qǐng)用戶自備枯燥器放置;
(4)對(duì)易蒸發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)有必要在樣品剖析任務(wù)單上注明;
(5)關(guān)于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶有必要用密封容器裝好。送樣時(shí)有必要分別在樣品瓶標(biāo)簽的顯著位置和剖析任務(wù)單上注明。
3有機(jī)質(zhì)譜儀
適合剖析相對(duì)分子質(zhì)量為 50 ~ 2000u 的液體、固體有機(jī)化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。
4氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀
氣相色譜儀均運(yùn)用毛細(xì)管柱(不能運(yùn)用填充柱)。
進(jìn)入氣相色譜爐的樣品，有必要是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠徹底汽化。
5液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品有必要注明。
(2)為確保剖析成果精確、可靠，要求樣品徹底溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑，已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。
(3)請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式;如有特殊要求者，請(qǐng)?zhí)峁┰敿?xì)實(shí)驗(yàn)條件。
(4)液相色譜 – 質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，一切緩沖體系一律用易蒸發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量剖析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。
6飛行時(shí)間質(zhì)譜儀
(1)試樣的品種、組分及樣品量
本儀器擅長測定多肽、蛋白質(zhì)，也能夠測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如C60或C60的接枝物等。被測樣品能夠是單一組分也能夠是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖剖析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不必定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測定的樣品量約為 1~10 皮摩爾 / 微升。
(2)樣品的溶解性
被測樣品有必要能夠溶于恰當(dāng)?shù)娜軇?、好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液，則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
(3)純度
為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免運(yùn)用上述試劑，則有必要用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。
7紫外 - 可見吸收光譜儀
(1)樣品溶液的濃度有必要恰當(dāng)，且有必要清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
(2)固體樣品量 > 0.2 g ，液體樣品量 > 2 ml 。
8氣相色譜儀
能直接剖析的樣品應(yīng)是可蒸發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過 300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。
9液相色譜儀
樣品要枯燥，好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu);關(guān)于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
10元素剖析儀
(1)填寫元素剖析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息;
(2)樣品有必要是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過提純。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響剖析成果，使測驗(yàn)值與核算值不符;
(3)樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足辦法和儀器的線性和靈敏度。
11離子色譜儀
送檢樣品能夠溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。關(guān)于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需求進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。
12等離子體原子發(fā)射光譜儀
(1)對(duì)送檢樣品(檢測條件)的要求：
?、僬?qǐng)告知樣品來源、品種、屬性(如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。
盡可能列出首要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中低(估計(jì))含量是多少?關(guān)于溶液，請(qǐng)寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的品種及其(估計(jì))含量)、 含氟( F-)與否 ?因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!
?、诠腆w樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其終酸度控制為 1 mol ，樣品量：5-50 ml 。
如含懸浮物或沉淀，務(wù)必過濾;另請(qǐng)同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項(xiàng)不收費(fèi)!
?、蹣悠芬筇幚沓扇芤阂院蟛潘椭翜y驗(yàn)中心。
(2)由于條件限制，本室無法剖析下列元素和某些物質(zhì)：
① 樣品加熱、加酸溶解時(shí)易蒸發(fā)損失者(如B,Hg,S-2 ,Se 及用氫氟酸 (HF) 溶樣時(shí)的Si );
?、?陶瓷、玻璃類及其它用無機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者;
?、?有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任安在 500℃ 以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中：
A. 易蒸發(fā)損失者;
B. 無法灰化或無法溶解者(如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用 氫氟酸(HF) 溶樣時(shí)的 Si ;特種固熔體、高聚物等。)
13原子熒光光譜儀
(1)樣品剖析一般要求
原子熒光光譜儀剖析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品有必要是水溶液或能溶于酸。
(2)固體樣品
?、?無機(jī)固體樣品 樣品經(jīng)簡略溶解后保持恰當(dāng)酸度。
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5% ，v/v);
檢測鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5% ，v/v);
檢測汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5% ，v/v)，檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%，v/v)。
由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。
?、?有機(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持恰當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。
(3)樣品中待測元素限量要求
由儀器靈敏度及剖析辦法決定，樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范圍內(nèi)的樣品運(yùn)用本儀器檢測將無法保證檢測成果的精確可靠。
(4)樣品份量
每檢測1個(gè)元素，要求固體樣品量不少于2 g ，液體樣品量不少于20 mL ，水樣不少于100 mL 。
(5)其它
送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息。
14差示掃描量熱儀
固體樣品，在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也無蒸發(fā)物發(fā)生。樣品量：單次檢測無機(jī)或有機(jī)材料不少于 20mg ，藥物不少于5mg 。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測條件(包括檢測溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等)。
15熱重剖析儀
樣品量：不少于30mg 。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測溫度范圍，實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣、 N2 或 Ar )，升溫速率，氣體流量(如有特殊要求)。
16X- 射線粉末衍射儀
送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需求量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于45px x45px 的近似平面;薄膜樣品要求有必定的厚度，面積小于45px x 45px ;其它樣品可咨詢實(shí)驗(yàn)室。
17X- 射單晶末衍射儀
送檢樣品有必要為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、色彩和透明度一致。不附著小晶體，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺度均為 0.1 ~ 0.4 mm ，即晶體對(duì)角線長度不超過 0.5 mm (大晶體可用切割辦法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力)。
18透射電子顯微鏡
由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品能夠通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備辦法首要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下，需求采用物理減薄法的樣品制備過程，須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系，可租用本室的相關(guān)設(shè)備)。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長(約一周左右)。
由于該儀器是高分辯型電鏡，為確保儀器功能和發(fā)揮其高分辯象調(diào)查特點(diǎn)，目前首要接受材料領(lǐng)域的樣品。
19場發(fā)射掃描電子顯微鏡
送檢樣品有必要為枯燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有必定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束炮擊下不會(huì)蒸發(fā)或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備，要求用戶自己進(jìn)行臨界點(diǎn)枯燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理，終由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)枯燥處理。調(diào)查圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下，樣品盡量小塊些 ( ≤10x10x5mm 較便利 ) 。粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散，并噴涂超細(xì)微金膜。
20掃描電子顯微鏡 -X 射線能譜儀
送檢樣品有必要為枯燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆?；蚍勰罹?。應(yīng)有必定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束炮擊下不會(huì)蒸發(fā)或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。對(duì)含水份較多的生物軟組織樣品，要求用戶預(yù)行臨界點(diǎn)枯燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。終再由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)枯燥處理。圖像調(diào)查樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜，成份剖析樣品必需鍍碳膜。一般情況下 , 樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm較適合)。
21電子探針
定量剖析的樣品有必要磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光(將影響剖析精度)處理應(yīng)事先說明。為測驗(yàn)便利和節(jié)約機(jī)時(shí)，樣品應(yīng)先切成小薄片，不能切割制樣，有必要先與測驗(yàn)人員商量。應(yīng)先標(biāo)記好剖析面上的測驗(yàn)點(diǎn)，無標(biāo)記測驗(yàn)位置時(shí)，測驗(yàn)時(shí)只選有代表性、較平整位置測驗(yàn)。液體樣有必要先濃縮枯燥。剖析的樣品有必要是在高能電子炮擊下物理和化學(xué)功能穩(wěn)定的固體、不分解、不爆炸、不蒸發(fā)、無放射性、無磁性。送樣時(shí)好注明樣品可能包含什么元素。樣品有必要噴涂一層碳膜。
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