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影響儀器儀表差熱分析的關(guān)鍵因素及選擇
標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)（香港）有限公司作為一家集研發(fā)、制造、銷(xiāo)售、培訓(xùn)、服務(wù)于一體的現(xiàn)代技術(shù)企業(yè)，致力于將更多檢測(cè)儀器輸送市場(chǎng)，提供紡織類(lèi)、皮革類(lèi)、燃燒類(lèi)、汽車(chē)內(nèi)外飾件、材料環(huán)境氣候老化等等檢測(cè)儀器，更可接受非標(biāo)定制，購(gòu)買(mǎi)前均可按照客戶(hù)的要求進(jìn)行針對(duì)性試驗(yàn)，確保所購(gòu)儀器適用。
差熱分析操作簡(jiǎn)單，但在實(shí)際工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同上測(cè)量，或不同的人在同一儀器上測(cè)量，所得到的差熱曲線(xiàn)結(jié)果有差異。峰的溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān)，傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。一般說(shuō)來(lái)，一是儀器，二是樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴(yán)格控制某種條件，仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
1.氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸?，可以通入N2、Ne等惰性氣體。
2.升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來(lái)說(shuō)，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線(xiàn)漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線(xiàn)漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1為宜。
3.試樣的預(yù)處理及用量
試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線(xiàn)的漂移。
4.紙速的選擇
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小，峰面積小。因此，要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣取２煌瑮l件的選擇都會(huì)影響差熱曲線(xiàn)，除上述外還有許多因素，諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀，以上因素都已固定，但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。
5.參比物的選擇
要獲得平穩(wěn)的基線(xiàn)，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過(guò)的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn)，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應(yīng)劇烈程度;如果試樣加熱過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，可以減少氣體大量出現(xiàn)，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng)，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
上海千實(shí)精密機(jī)電科技有限公司成立于2012年，專(zhuān)注于研發(fā)、設(shè)計(jì)及生產(chǎn)紡織測(cè)試儀器，為學(xué)術(shù)研究單位及檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供紡織測(cè)試儀器和服務(wù)，上海千實(shí)是目前國(guó)內(nèi)較有競(jìng)爭(zhēng)力和研發(fā)實(shí)力的紡織檢測(cè)儀器廠(chǎng)家之一，研發(fā)團(tuán)隊(duì)由一群經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師組成，我們本著全心全意為客戶(hù)服務(wù)，努力推動(dòng)紡織檢測(cè)儀器技術(shù)革新而努力。
