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標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)解析液相色譜中常用的柱前衍生化方法
上海泛標(biāo)紡織品檢測(cè)技術(shù)有限公司是標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)（香港）有限公司內(nèi)地分公司，主要負(fù)責(zé)內(nèi)地銷(xiāo)售業(yè)務(wù)，上海千實(shí)精密機(jī)電科技有限公司成立于2012年，是生產(chǎn)工廠，負(fù)責(zé)研發(fā)生產(chǎn)測(cè)試設(shè)備，專(zhuān)注于研發(fā)、設(shè)計(jì)及生產(chǎn)紡織測(cè)試儀器，為學(xué)術(shù)研究單位及檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供紡織測(cè)試儀器和服務(wù)，上海千實(shí)是目前國(guó)內(nèi)較有競(jìng)爭(zhēng)力和研發(fā)實(shí)力的紡織檢測(cè)儀器廠家之一，研發(fā)團(tuán)隊(duì)由一群經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師組成，我們本著全心全意為客戶服務(wù)，努力推動(dòng)紡織檢測(cè)儀器技術(shù)革新而努力。
液相色譜使用多的是紫外檢測(cè)器，為了使一些沒(méi)有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外檢測(cè)器檢測(cè)，往往通過(guò)衍生化反應(yīng)在這些化合物的分子中引入有強(qiáng)紫外吸收的基團(tuán)：2,4-二硝基苯、苯甲基、對(duì)硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、對(duì)甲苯酰、對(duì)氯苯甲酸制、對(duì)硝基苯甲酸酯、對(duì)甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲基、對(duì)溴苯甲酰甲基，這些衍生物可被紫外檢測(cè)器檢測(cè)。
大多數(shù)紫外衍生反應(yīng)來(lái)自經(jīng)典的光度分析和有機(jī)定量分析，新的衍生化反應(yīng)和衍生化試劑是隨液相發(fā)展而發(fā)展的，這些反應(yīng)的原理都來(lái)自有機(jī)合成，所以就要求操作者對(duì)有機(jī)合成有所了解。但是，由于柱前衍生化是為色譜分析準(zhǔn)備樣品，處理樣品的量小（mg級(jí)），所用的小型和微型反應(yīng)器皿又不同于常量的有機(jī)合成，而是類(lèi)似于近年來(lái)發(fā)展的微量有機(jī)合成。紫外衍生化反應(yīng)要選擇反應(yīng)產(chǎn)率高、重復(fù)性好的反應(yīng)。過(guò)量試劑和試劑中的雜質(zhì)如果干擾下一步的色譜分離和檢測(cè)，則在色譜進(jìn)樣前要進(jìn)行純化分離。還要注意反應(yīng)介質(zhì)對(duì)紫外吸收的影響。
?。?）苯甲?；磻?yīng)：苯甲酰氯及其衍生物--對(duì)硝基苯甲酰氯、3,5-二甲基苯甲酰氯和對(duì)甲氧基苯甲酰氯都可以同胺、醇和酚類(lèi)化合物反應(yīng)，生成紫外吸收的苯甲酸酯類(lèi)衍生物；
?。?）2,4-二硝基氟代苯（DNFB）的反應(yīng)：DNFB與醇的反應(yīng)產(chǎn)率很低，但可與大多數(shù)伯胺、仲胺和氨基酸反應(yīng)，生成強(qiáng)紫外吸收的苯胺類(lèi)衍生物；
（3）苯基異硫氰酸酯（PITC）的反應(yīng)：PITC可與氨基酸反應(yīng)，生成苯基己丙酰硫脲衍生物--PTH氨基酸；
?。?）苯基磺酰氯的反應(yīng)：苯基磺酰氯可與伯胺和仲胺反應(yīng)。
甲苯磺酰氯可與多氨基化合物反應(yīng)，不僅能提高它們的檢測(cè)靈敏度，還可改變HPLC的分離度。
?。?）有機(jī)酸的酯化反應(yīng)：有機(jī)酸很容易與酰溴基反應(yīng)生成酯，常用的酰溴基試劑有苯甲酰溴、甲氧基苯甲酰溴、對(duì)溴基苯甲酰溴和對(duì)硝基苯甲酰溴等；
酯化反應(yīng)在極性溶劑（如乙腈、丙酮或四氫呋喃）中進(jìn)行，有時(shí)需要加催化劑，如冠醚加鉀離子、二乙胺或N-二異丙基胺等。
?。?）羰羥基化合物的反應(yīng)：醛類(lèi)和酮類(lèi)中的羰基可與2,4-二硝基苯肼（DNPA）反應(yīng)，反應(yīng)在弱酸性條件下進(jìn)行，生成苯腙衍生物。
羰基化合物還可以與對(duì)甲基芐基羥胺（PNBA）在堿催化下反應(yīng)，生成有強(qiáng)紫外吸收的肟。
標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)（香港）有限公司作為一家集研發(fā)、制造、銷(xiāo)售、培訓(xùn)、服務(wù)于一體的現(xiàn)代技術(shù)企業(yè)，致力于將更多檢測(cè)儀器輸送市場(chǎng)，提供紡織類(lèi)、皮革類(lèi)、燃燒類(lèi)、汽車(chē)內(nèi)外飾件、材料環(huán)境氣候老化等等材料物理性能檢測(cè)儀器，更可接受非標(biāo)定制，購(gòu)買(mǎi)前均可按照客戶的要求進(jìn)行針對(duì)性試驗(yàn)，確保所購(gòu)儀器適用。
