層析柱的操作-上海千實(shí)精密機(jī)電有限公司
標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)(香港)有限公司創(chuàng)立于2003年,總部在中國(guó)香港,研發(fā)生產(chǎn)銷(xiāo)售紡織類(lèi)、汽車(chē)內(nèi)外飾類(lèi)、皮革鞋材類(lèi)、口罩防護(hù)服類(lèi)等材料測(cè)試儀器,在上海設(shè)有分公司上海泛標(biāo)紡織品檢測(cè)技術(shù)有限公司,全面負(fù)責(zé)中國(guó)大陸地區(qū)的銷(xiāo)售和售后服務(wù),上海千實(shí)精密機(jī)電科技有限公司是其生產(chǎn)廠家,負(fù)責(zé)測(cè)試儀器的加工生產(chǎn)。
公司起步于紡織領(lǐng)域的開(kāi)發(fā),秉持專(zhuān)業(yè)、真誠(chéng)、熱情、高效的服務(wù)理念,全面貼近客戶(hù)需求,獲得客戶(hù)高度認(rèn)可。一直以來(lái),我們始終堅(jiān)持提供適用產(chǎn)品,依賴(lài)專(zhuān)業(yè)高效的服務(wù)團(tuán)隊(duì),整合技術(shù)和資源優(yōu)勢(shì),為客戶(hù)解決科研生產(chǎn)中遇到問(wèn)題提供支持,從而帶動(dòng)國(guó)內(nèi)科研及相關(guān)行業(yè)水平的提高。通過(guò)個(gè)性化的售前產(chǎn)品咨詢(xún),高效率的售后安裝、維護(hù)和維修,標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)正越來(lái)越多贏得市場(chǎng)和客戶(hù)的信賴(lài)。
柱層析就是通常所說(shuō)的過(guò)柱子,又叫柱色譜,屬于色譜法中使用廣泛的一種方法。
對(duì)于含有多種有機(jī)物的混合樣品,用重結(jié)晶無(wú)法提純時(shí), 柱層析法可以說(shuō)是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有效的分離手段。
實(shí)驗(yàn)室中常用的是以硅膠和氧化鋁做固定相的吸附柱。
硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離;
一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附,極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附, 整個(gè)層析過(guò)程即是吸附、 解吸、 再吸附、 再解吸過(guò)程。
1.吸附劑的處理及柱子裝填:
將一定量薄層層析硅膠裝入搪瓷盤(pán)置于烘箱中,于105。C活化2H后,取出放置室溫即可裝柱。
柱子采用干法填充,填滿(mǎn)整個(gè)柱體,不留死體積;
密封后用柱塞式計(jì)量溶劑泵按丙酮一石油醚(5:95)比例泵入溶劑,至溶劑流出止。
2.上樣:
將冬凌草的乙醇提取物400G用適量丙酮溶解,泵入中壓柱柱頭,然后泵入石油醚1000RID。
3.洗脫:
以一定比例的石油醚一丙酮為洗脫液,60ML/MIN的流速進(jìn)行梯度洗脫,柱的使用壓力為2~ 3KG/C 。
按每份500ML收集,TLC檢識(shí)展開(kāi)劑丙酮一氯仿(2:8),顯色劑5%香草醛濃硫酸乙醇液
至洗脫完全,相同流份合并,回收溶劑。將冬凌草甲素流份合并蒸干。
加入適量甲醇熱溶后自然放置,析出結(jié)晶,為冬凌草甲素。
4.層析柱再生、平衡:
有效成分經(jīng)TLC檢識(shí)全部流出后,用純丙酮5000ML再生,丙酮一石油醚(5:95)平衡后;
可再次上樣,反復(fù)使用(使用次數(shù)隨原料不同而異,一般可連續(xù)使用2—6個(gè)月以上)。
5.重結(jié)晶:
冬凌草甲素結(jié)晶析出完全后,減壓過(guò)濾,然后用少量甲醇洗滌(洗滌液保留,作下次熱溶冬凌草甲素用)。
將冬凌草甲素再用適量甲醇熱溶后放置,結(jié)晶再次析出,待結(jié)晶完全后,抽濾,用少量乙醚洗滌;
將結(jié)晶室溫下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。密封于瓶中,置干燥器中保存。
6.薄層層析分析:
取適量冬凌草甲素對(duì)照品及由上述方法得到的冬凌草甲素樣品甲醇溶解后點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上;
以氯仿一丙酮(8:2)為展開(kāi)劑進(jìn)行展開(kāi),5% 香草醛濃硫酸乙醇液顯色,于105。C烘至斑點(diǎn)清晰。
表明在該展開(kāi)系統(tǒng)下,冬凌草甲素樣品和對(duì)照品都具有相同的RF值;
并呈現(xiàn)出同樣的藍(lán)綠色斑點(diǎn),在制備的冬凌草甲素樣品中,沒(méi)有雜質(zhì)斑痕。
工廠使命:
上海千實(shí)致力于創(chuàng)新高質(zhì)量的測(cè)試儀器,我們的任務(wù)是藉由團(tuán)隊(duì)的合作、細(xì)膩的創(chuàng)新、實(shí)際的效能與好的服務(wù),將完整的實(shí)驗(yàn)室解決方案交給我們的客戶(hù)及經(jīng)銷(xiāo)伙伴。
公司價(jià)值觀:
1.客戶(hù)至上
上海千實(shí)在乎您的需求,獲得您的信賴(lài)是我們永遠(yuǎn)的目標(biāo)。專(zhuān)注于實(shí)現(xiàn)每個(gè)客戶(hù)的需求,無(wú)論是客戶(hù)定制產(chǎn)品、技術(shù)支持或其他相關(guān)服務(wù),我們都全心全意完成您的期盼。
2.創(chuàng)新思想
上海千實(shí)堅(jiān)持運(yùn)用實(shí)驗(yàn)室技術(shù),并累積每個(gè)使用者及員工的實(shí)際經(jīng)驗(yàn),不斷突破創(chuàng)新,為所有顧客創(chuàng)造好的測(cè)試設(shè)備產(chǎn)品。
3.技術(shù)水平
上海千實(shí)擁有好的研發(fā)團(tuán)隊(duì)、產(chǎn)品管理專(zhuān)家以及杰出的服務(wù)人員,我們結(jié)合了各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)與多方客戶(hù)反饋,確保千實(shí)提供給您質(zhì)量的產(chǎn)品及服務(wù)。
4.人性化儀器
上海千實(shí)提供操作簡(jiǎn)單、便利的測(cè)試儀器,擁有符合用戶(hù)體驗(yàn)性的貼心設(shè)計(jì),如觸控面板及小型按鍵板,讓客戶(hù)方便、輕松的使用與操作。
5.質(zhì)量政策
上海千實(shí)力圖滿(mǎn)足顧客所期望的標(biāo)準(zhǔn),達(dá)到更高的境界,我們承諾會(huì)藉由各項(xiàng)研究及開(kāi)發(fā)不斷提升我們的服務(wù)質(zhì)量,同時(shí)也接受每個(gè)迎面而來(lái)的挑戰(zhàn)。






