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汽車內(nèi)裝飾材料霧化GC—MS檢測方法解析
國外對于汽車內(nèi)部裝飾材料污染物的測定方法已有報道，如德國汽車工業(yè)協(xié)會推薦的方法【1。21，以及汽車企業(yè)內(nèi)部的測試方法㈨。在這些方法中有直接將材料置于熱解析管或頂空瓶中進行測定的，也有用氣袋進行樣品處理、再用氣相色譜進行測定的。本文克服了氣袋采樣時反復使用、易造成交叉污染的缺點，采用恒溫測試箱(chamber)進行樣品處理，用氣相色譜一質(zhì)譜(GC—MS)法進行測定，檢出限低于2．01山g／m3，并分析不同汽車內(nèi)部裝飾材料所釋放揮發(fā)性有機物的含量。
1實驗部分
1．1儀器與試劑
Agilent 6890GC／5973 MS氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent)。
Nutech 8900 VOC預濃縮儀(深圳市高迪科技有限公司)。
Nutech 3800恒溫狽0試箱(chamber)(美國Nutech)。苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯均為SG公司EPA—T015標準氣體。
1．2樣品采集方法
參考MAZDA MES CF 080方法151和國家標準GB18580—2001tn，根據(jù)實驗室條件，采用的樣品采集方法為：首先預處理一個具有空氣凈化器、溫濕控制器、流量計及加熱裝置的20L恒溫測試箱(chamber)，以500mL／min的流速用相對濕度為50％±5％的純凈空氣置換恒溫測試箱中的空氣lh，加熱氣候箱到65℃并穩(wěn)定lh，在氣候箱出口處收集chamber內(nèi)的氣體lL到Tedlar氣袋中，同時以100mL／min的流速補充純凈空氣到氣候箱內(nèi)，使氣候箱內(nèi)空白VOC含量為零。按照裝載率為lm節(jié)lm3，將表面積為200cm2的樣品(橡膠條表面積為14．1cmxl4．1cm)的樣品放入氣候箱，．在65℃的溫度下加熱l小時后，收集氣候箱內(nèi)的VOC氣體1L到Tedlar氣袋中。樣品采集方法如圖l所示。
1．3樣品的測定
參考EPA T015方法【8]，并根據(jù)實驗室條件，對樣品進行測定。首先利用Nutech預濃縮儀對采集到Tedlar氣袋中的樣品進行三級VOC富集，樣品分別進入采用液氮冷凍方式的一體化的三級冷阱，級為玻璃珠(冷凍到一150。C，除去常量氣體和惰性氣體)，第二級為Tenax捕集管(冷凍到一10℃，除去CO：和水)，第三級為冷凍聚焦(冷凍到一160℃，目的是進一步富集，提高分析靈敏度)。然后用Agilent6890GC一5973 MS氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析掃描。樣品中揮發(fā)性有機物可以用保留時間、質(zhì)譜圖進行定性分析，各物質(zhì)特征離子峰面積進行內(nèi)標法定量。
熱解析條件(預濃縮)條件：預冷時間15min；冷阱溫度一160。C；脫附溫度200。C；脫附時間3min。氣相色譜一質(zhì)譜條件：色譜柱Agilent HP-5，60．0m0．32mm i．d．1．0txm；載氣為高純氮氣(純度99．999％)；流速1．3mI．／min；柱溫采樣程序升溫，35℃(保持3 min)；5℃／min到80℃(保持0min)；15。C／min to 180。C(保持Omin)；20。C／min to 220。C(保持2min)；檢測器溫度為150。c。E1電離，電子能量為1765eV；質(zhì)譜接口溫度為280。C；離子源溫度230。C；質(zhì)譜掃描范圍為28．80～280．OOu。GC—MS的進樣口被改裝與Nutech預濃縮儀聯(lián)機。
2結(jié)果與討論
2．1樣品采集條件的選擇
參考MAZDA MES CF 080方法網(wǎng)和國家標準GB 18580—2001[n，結(jié)合實驗室實驗條件，針對皮革表皮材料，采用溫度為25、45、65、75℃的條件下加熱1h，對樣品材料釋放的TVOC進行富集和測定，結(jié)果表明，樣品加熱溫度越高，TVOC的釋放量就越大，且65℃以上基本保持不變。針對皮革表皮材料，在65℃的條件下，加熱時間保持0．5、l、1．5、2h，對樣品材料釋放的TVOC進行富集和測定，結(jié)果表明，加熱時間越長，TVOC的釋放量就越大?？紤]到測定效率，確定樣品采集條件為65℃，加熱lh。
2．2標準樣品的色譜圖和線性范圍
標準樣品中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的色譜圖如圖2所示。
用標準樣品配制成濃度分別為5ppb、10ppb、20ppb、25ppb、50ppb的標準系列，按照以上所述的測定方法進行GC—MS測定，以標準物質(zhì)的濃度為橫坐標，以各標準物質(zhì)的特征離子峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，得到各種揮發(fā)性有機物的保留時間、定量和定性特征離子、標準鹽線(平均響應因子)回歸方程和相對標準偏差RSD％，如表1所示。
2．3樣品的選擇和測定結(jié)果分析
2．3．1不同樣品材料的選擇
汽車裝飾公司在進行汽車內(nèi)部裝飾時經(jīng)常使用的地膠、腳墊、貼膜、座套、方向盤套以及漆面仿實木裝飾條、底盤噴塑等，都可能是造成汽車內(nèi)環(huán)境污染的因素。因此，本文對汽車內(nèi)部裝飾材料進行了分類，如表2所示，并選擇了皮革表皮(1eather coated part)、橡膠密封條(rubber sealer)、灰色無紡布(textile)、海棉(sponge)和儀表盤(instrument panel)五種材料進行揮發(fā)性有機物含量的測定和分析。
2．3．2不同材料釋放VOC的特點和規(guī)律
對五種材料進行GC-MS測定，得到揮發(fā)陛有機物含量的測定結(jié)果如表3所示。結(jié)果表明，五種材料中熱塑|生
材料儀表盤釋改出的TVOC含量高，其中苯乙烯在揮發(fā)I生有機物所占成分多，這是由于汽車儀表盤中硬塑儀表盤材料多使用PP(聚丙烯)，儀表盤骨架的材料主要有pc(聚碳酸酯)／ABs(N'NN-丁二烯—苯乙烯共聚合物)、PP(聚丙烯)、sMA(苯乙烯馮來酐)、PPO(聚氧化二甲苯)肼)E(聚苯醚)等改型材料。橡膠密封條的TVOC釋放量也較高，主要是由于甲苯釋放較多。皮革表皮和灰色無紡布釋放的甲苯也較多，而消音材料海綿主要釋放出二甲苯。
3結(jié)論
實驗結(jié)果表明，汽車內(nèi)裝飾材料如熱塑性材料、橡膠密封條、皮革表皮和無紡布、消音材料海綿均不同程度地釋放揮發(fā)性有機物，且釋放情況比較復雜。也有可能出現(xiàn)同一種功能的材料，不同樣品釋放的揮發(fā)性有機物的含量不同的情況191。由于揮發(fā)性有機物VOC由多種有機污染物以混合物的形式存在，各種污染物之間相互作用，產(chǎn)生聯(lián)合毒性，使危害強度增大【lo】。所以，探索和建立有效的汽車內(nèi)部裝飾材料有害物質(zhì)檢測方法，對于選擇低毒環(huán)保的汽車內(nèi)部裝飾材料非常有意義。
如果汽車生產(chǎn)廠、汽車零部件生產(chǎn)廠和汽車裝飾廠商能夠在可能的范圍內(nèi)慎重選用含有有害物質(zhì)成分的原材料，就可以在源頭上避免造成汽車內(nèi)環(huán)境污染的發(fā)生。同時，汽車設(shè)計研究部門應加大汽車用環(huán)保無害材料的研究，使新型環(huán)保材料可以得到充分利用。
更多關(guān)于 皮革霧化測試儀：http://scmedia.com.cn/productlist/list-5-1.html
