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汽車(chē)內(nèi)飾皮革霧化有害物質(zhì) (VOCs)的測(cè)定方法

近十年來(lái)，汽車(chē)正逐漸成為人們生活中必不可少的工具，汽車(chē)內(nèi)空氣質(zhì)量受到高度重視，人們十分關(guān)注汽車(chē)內(nèi)揮發(fā)性有害物質(zhì)(VOCs)的濃度。目前對(duì)于汽車(chē)內(nèi)部VOCs的檢測(cè)還沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，目前各大汽車(chē)廠商都有自己內(nèi)部的采樣方法標(biāo)準(zhǔn)。采樣方法的區(qū)別造成檢測(cè)結(jié)果的巨大差異，缺乏可比性。
為了控制車(chē)內(nèi)VOCs濃度，好的方法是從源頭抓起，VOCs主要來(lái)源于汽車(chē)內(nèi)的各種材料，如地毯、座椅、內(nèi)飾材料等，其中很大比例為皮革材料。檢測(cè)汽車(chē)裝飾用皮革材料的VOCs，加強(qiáng)皮革材料的質(zhì)量控制，對(duì)于控制汽車(chē)VOCs濃度具有重要意義【l。】。
本文討論使用吹掃捕集一氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用方法檢測(cè)汽車(chē)裝飾用皮革材料中六種VOCs(氯乙烯，丁二烯，甲苯，4一乙烯基環(huán)己烯，苯乙烯，4一苯基環(huán)己烯)。這六種VOCs是根據(jù)汽車(chē)裝飾用皮革材料本身的特點(diǎn)和綜合考慮國(guó)外法律法規(guī)消費(fèi)者以及生產(chǎn)商的關(guān)注焦點(diǎn)而選擇的，它們?cè)谄じ锊牧现谐霈F(xiàn)的幾率較高同時(shí)它們是現(xiàn)有法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)重點(diǎn)關(guān)注的有害物質(zhì)M。選取了幾種具代表性的色譜柱進(jìn)行比較研究并對(duì)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，終建立一種簡(jiǎn)單有效的皮革中VOCs測(cè)試方法。

2實(shí)驗(yàn)方法
2．1儀器與試劑
GC／MS氣質(zhì)聯(lián)用儀(Agilent6890N／5975B)，CDS 8000樣品濃縮儀(America)，捕集肼(Tenax／硅膠／碳分子篩)；甲醇(分析純)，氯乙烯和丁二烯標(biāo)準(zhǔn)氣，甲苯，4一乙烯基環(huán)己烯，苯乙烯，4一苯基環(huán)己烯，正庚烷(內(nèi)標(biāo))。
2．2實(shí)驗(yàn)條件
2．2．1吹掃捕集條件
吹掃氣為高純N：(99．999％)，流量50 mL／min；吹掃溫度為80℃，吹掃時(shí)間為15 min；捕集肼溫度為室溫，解析溫度為200 oC，解析時(shí)間為3 min，烘焙溫度為220℃，烘焙時(shí)間為3 min；傳輸線溫度為220 oC；
2．2．2氣相色譜一質(zhì)譜條件
色譜條件：石英毛細(xì)管色譜柱DB—VRX色譜柱(60 m×o．25mn'l×1．4¨m)；載氣為高純氦(99．9999％)；柱流量：1．2 mL／min；進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣；分流比：20：1；進(jìn)樣口溫度：250℃；柱升溫程序：初始溫度40℃，保持4 min，以25℃／min升至90℃，保持4min，以20℃／min升至220 oC，保持8 min；離子源電壓：70 eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；掃描方式：全掃描模式；溶劑延遲：4min；掃描范圍：35～200 alilll。
2．2．3試驗(yàn)方法
根據(jù)CDS 8000的樣品管的大小，截取人造革樣品大小為10em×3 cm，裝入樣品管中(容積約為200 mL)，裝載在吹掃捕集儀上，經(jīng)其捕集濃縮后直接接入毛細(xì)管氣相色譜分析。采用外標(biāo)法定量。

3結(jié)果與討論
3．1吹掃捕集條件的優(yōu)化
吹掃捕集是一種具有富集功能的樣品預(yù)處理技術(shù)，吹掃捕集的吹掃溫度、吹掃時(shí)間、解析溫度、解析時(shí)間、載氣流速等因素直接影響目標(biāo)物的轉(zhuǎn)移程度，對(duì)檢測(cè)的靈敏度有重要影響圈。因此，采用具有“均勻分散、齊整可比”優(yōu)點(diǎn)的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)影響結(jié)果的五個(gè)主要因素進(jìn)行了優(yōu)化，設(shè)計(jì)了五因素、四水平的正交試驗(yàn)方案L。。(4s)，以考察各個(gè)因素對(duì)捕集效果的影響，具體方案如表1所示。對(duì)同一濃度的標(biāo)樣按照正交試驗(yàn)方案(表1)進(jìn)行，得到的各組試驗(yàn)中的目標(biāo)化合物的峰面積。對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果分別進(jìn)行直觀分析和方差分析，對(duì)影響目標(biāo)化合物結(jié)果的因素大小進(jìn)行排序并找出其佳組合，同時(shí)找出各個(gè)物質(zhì)的顯著性影響因素對(duì)各種物質(zhì)的影響因素大小進(jìn)行總結(jié)，找出出現(xiàn)頻率較大的公共因素，同時(shí)考慮到氯乙烯和丁二烯揮發(fā)性較強(qiáng)，而吹掃溫度、吹掃時(shí)間對(duì)其它物質(zhì)的影響較小，初步確定A，B，C。(或C，)D2E：為試驗(yàn)條件的較佳組合。但經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)采用C1流速(30 mL·rain。1’)的吹掃捕集條件，正庚烷、甲苯、4一乙烯基環(huán)己烯、苯乙烯、4一苯基環(huán)己烯的峰響應(yīng)值較C，(50 mL·min一)的小近一倍，而氯乙烯、丁二烯的響應(yīng)值變化只有10％，因此終確定A，B，C，D2E：為吹掃捕集的佳優(yōu)化條件。終選擇吹掃溫度80℃，吹掃時(shí)間15 min，載氣流速50mL·rain一，解析溫度200℃，解析時(shí)間3 min的吹掃捕集條件進(jìn)行試驗(yàn)。
3．2色譜柱選擇
選定的六種揮發(fā)性物質(zhì)(氯乙烯，丁二烯，甲苯。4一乙烯基環(huán)己烯，苯乙烯，4一苯基環(huán)己烯)和內(nèi)標(biāo)正庚烷為研究對(duì)象，對(duì)色譜柱進(jìn)行了優(yōu)化。選取極性(DB一17MS)、非極性的(DB一5MS、HP一5MS)以及揮發(fā)性化合物專(zhuān)用色譜柱DB—VRX進(jìn)行比較測(cè)試，其中DB一17 MS(30 rn×O．25mm×1．4斗m)、DB一5MS(30 m×0．25 nlln×0．25斗n1)、HP一5MS(30 m ×0．25mm×0．25“111)不能使氯乙烯和丁二烯兩種化合物分離；而DB—VRX (60m×0．25 mm×1．4仙m)柱子可以使氯乙烯和丁二烯化合物分開(kāi)，其它幾種化合物完全分開(kāi)，峰形對(duì)稱(chēng)，能實(shí)現(xiàn)這幾種目標(biāo)化合物的準(zhǔn)確定性定量。因此，試驗(yàn)中選擇DB—VRX(60m×0．25 mmX 1．4斗m)的色譜柱進(jìn)行測(cè)試，色譜圖及各物質(zhì)的保留時(shí)間見(jiàn)圖l。
3．3線性范圍和檢出限
配制5．00 Ix g／mL、10．00 Ix g／mL、20．00 IX g／mL、50．00 IX g／mL、100．00斗g／mL、200．00斗g／mL的甲苯、4一乙烯基環(huán)己烯、苯乙烯、4一苯基環(huán)己烯的正庚烷(100斗g／mL)混標(biāo)溶液及0．5、0．8、1．0、2．0、5．0、8．0 mg／mL的正庚烷(100¨g／mL)混標(biāo)溶液，各取3恤L注射進(jìn)樣品管中，進(jìn)行吹掃捕集和GC／MS分析。以定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各種物質(zhì)的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢測(cè)限、小檢測(cè)濃度見(jiàn)表2所示。從表2可知6種揮發(fā)性物質(zhì)在一定濃度范圍內(nèi)呈較好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(R2)多數(shù)在0．995以上，檢測(cè)限在5．0。500斗g／mE之間，小檢測(cè)質(zhì)量濃度在0．005～0．5 mg／m2之間。
3．4方法重現(xiàn)性
取3“L標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(甲苯、4一乙烯基環(huán)己烯、苯乙烯、4一苯基環(huán)己烯的質(zhì)量濃度為20．0IX g／mL；氯乙烯和丁二烯的質(zhì)量濃度為1．0 mg／mL；正庚烷的質(zhì)量濃度為100．0斗g／mL)7份，分別對(duì)其進(jìn)行重復(fù)測(cè)定(n=7)，結(jié)果見(jiàn)表3，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1．92％～8．91％之間，低于10．0％，滿足檢測(cè)的需要。
3．5回收率和精密度
為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，對(duì)樣品進(jìn)行中低兩個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)添加回收試驗(yàn)，每一水平做6份平行試驗(yàn)，計(jì)算平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
量取空白人造革(無(wú)目標(biāo)化合物)為10 cm×3 cm，分別準(zhǔn)確加入低濃度水平的的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(甲苯、4一乙烯基環(huán)己烯、苯乙烯、4一苯基環(huán)己烯為0．01 mg／m2，氯乙烯、苯乙烯為1．0mg／m2)；高濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(甲苯、4一乙烯基環(huán)己烯、苯乙烯、4一苯基環(huán)己烯為0．05 mg／m2，氯乙烯、苯乙烯為5．0 mg／m2)迅速用錫紙封好，放置4h時(shí)后，直接放人吹掃捕集儀器的采樣管中，進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)GC／MS進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，低濃度水平的回收率為81．0％～97．5％，RSD(N=6)在1．91％～6．14％之間；高濃度水平的回收率為87．7％一102．0％，RSD(N=6)在2．07％～8．87％之間(見(jiàn)表3)；方法的回收率相對(duì)較高，RSD值較小，可以實(shí)現(xiàn)人造革中6種揮發(fā)性化合物的準(zhǔn)確定量。

4結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)采用吹掃捕集一氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法檢測(cè)汽車(chē)裝飾用皮革材料中VOCs，該方法簡(jiǎn)便，靈敏度高，重復(fù)性好，準(zhǔn)確性高，適用于汽車(chē)裝飾用皮革材料的質(zhì)量控制，為控制汽車(chē)內(nèi)VOCs提供了檢測(cè)基礎(chǔ)。

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